水分測定儀的注意事項
1、選擇時考慮自動型儀器。手動的
水分測定儀需要試驗者對玻璃滴定管中的試劑進(jìn)行目測，在達(dá)到終點(diǎn)后也需要手動關(guān)閉，因各人動作習(xí)慣不同而遲延，會帶來不必要的誤差。
2、選擇時應(yīng)考慮購買全密閉測試系統(tǒng)。裸露的卡爾-費(fèi)休試劑因為碘的存在，非常容易吸收水分，待測乙酯樣品和甲醇溶劑也應(yīng)盡量避免空氣中水分溶入而產(chǎn)生誤差的情況。
3、應(yīng)考慮計量泵的壽命問題。計量泵是屬于容量法水分儀的關(guān)鍵部分，卡爾-費(fèi)休試劑又是腐蝕性很高的試劑，應(yīng)盡量選購由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計量泵，防止產(chǎn)生泄漏，導(dǎo)致儀器的報廢。
4、電極問題。該部分屬于儀器的核心部件，一方面應(yīng)具有較高的靈敏度，另一方面，因其測試時浸泡在試驗池中，選擇配備的鉑電極儀器，以保持電極壽命。
另外，要得到的測試結(jié)果，
水分測定儀在使用過程中除了要嚴(yán)格按照規(guī)程操作外，還應(yīng)該注意以下問題：
■系統(tǒng)全密閉問題。卡爾-費(fèi)休試劑液路部分連接一定要緊固，從試劑瓶到計量泵再到反應(yīng)池，否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測試結(jié)果。其不密閉的另一個問題是測試時由于卡爾費(fèi)休試劑在試驗中吸收空氣水分，會導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲。
■取樣的準(zhǔn)確問題。在標(biāo)定卡爾-費(fèi)休試劑時需要取用10mg水，盡量使用10ul取樣器，這樣不但準(zhǔn)確、速度快，還能夠防止水滴粘附。同樣地，取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題，取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開的時間。
■磁性攪拌速度調(diào)整。在反應(yīng)池中，因為滴定試劑加入時在局部，與電極不在一處，因此攪拌速度以快到不形成湍流為止，這樣可以zui快達(dá)到終點(diǎn)。
■滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢。滴定時先快速以盡量縮短試驗時間，而在接近終點(diǎn)時應(yīng)變慢，這樣可提高計量度。
■當(dāng)日試驗完畢后，一定要排空系統(tǒng)中的卡爾-費(fèi)休試劑，然后用甲醇清洗干凈，千萬不能用水清洗系統(tǒng)，因為其不容易揮發(fā)，將造成下次試驗時卡爾-費(fèi)休試劑標(biāo)定不實。
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水分測定儀應(yīng)該遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場，避免工作時電子顯示跳動，出現(xiàn)不正常現(xiàn)象。手動的
水分測定儀，因為必須使用玻璃自動滴定管計量卡爾-費(fèi)休試劑和甲醇溶劑，而玻璃滴定管本身因為平衡壓力的關(guān)系，又必須與外界接通。
除了上面需要注意的方面外，在使用時，還應(yīng)該注意以下兩點(diǎn)：
■系統(tǒng)盡量密閉。手動的
水分測定儀需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥劑的U型管，以便減少空氣水分對測試結(jié)果的干擾。在空氣相對濕度大于70%的環(huán)境下，應(yīng)盡量不安排水分測試。
■在調(diào)整滴定管的滴定速度時，調(diào)整到1滴/秒。滴定速度太快將導(dǎo)致到達(dá)終點(diǎn)時產(chǎn)生的延時誤差較大；而滴定速度太慢則會延長測試的過程，上述干擾容易導(dǎo)致遲遲不到達(dá)終點(diǎn)。
